Samurai Journal of Chemistry

科学に関わる事を議論していく(コメントによる議論大歓迎)

Purification

【解析編】ハイスループットスクリーニングの結果をどのように取ってくるか?

今回は、以前書いた記事(【スループット】多段階合成の収率向上)の最後の部分で、次に書くよ!と言っておいて放置されていた、ハイスループットスクリーニングの結果をどのようにとってくるか?ということについて書いていきます! NMRを活用する 内部標準…

逆相・HILICカラムを使っていくっ!

HPLCの逆相カラムを保存する時は、最後何の溶媒で置換して保存するでしょうか? A君: 逆相カラムを流すときは溶出力が最も低い溶媒が水なので、水に置換して保存しています。 私: ??!! 先日このようなやり取りがありました。答えはNoなんですが、カラムにつ…

【実験】アミン系化合物の取り扱い

今回のトピックは、取り扱いが厄介なアミン系化合物についてです。 あくまでもアミンであり、複素環(ピリジンやピロールなど)は含みません。 また、塩基性試薬に関しては、別記事がありますので、そちらを参照してください。 全ての取り扱いづらさは 塩基…

【精製】共沸のお話

大量のDMFがカラム前に残ってしまって困った なんて経験をされた方は多いと思います。 DMFは抽出操作で除ける事が多いですが、基質の極性が高いとそうもいきませんよね。 そんな時は減圧留去に頼る事になります。 しかし、DMFを飛ばすのに加熱して基質が壊れ…

アルデヒドが除けない 〜PMB,DMBの脱保護〜

実験テクニック第一回 PMB, DMBの脱保護テクニック 反応の副生成物がいくらカラムしても混ざってくるなんてことはよくある話です。 それがジアステレオマーなどであれば、仕方ないと割り切って次の工程に進めるか頑張ってカラムしますが、時には よくわから…